目前国内的水质监测方法标准中,元素分析通常采用分光光度法、原子吸收分光光度法(火焰与石墨炉)、原子荧光法、极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。由于检测项目大量增加,而且在环境中的含量都非常低,常用的多元素分析方法如ICP-OES技术对硒、铍、砷、铅、铊、铀等元素不能达到检测限要求,必须与石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)和汞冷原子吸收(CVAAS)技术结合使用。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)是一种可以实现微量与超微量多元素同时分析的方法,具有灵敏度高、检出限低、分析快捷等优点,可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至ng·L-1(ppt)的水平,因此也是目前水质分析领域常用的痕量元素分析手段。
2014年7月,中国环保部公布了国家环境保护标准《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》,新标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、金(Au)、硼(B)、钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)、钙(Ca)、镉(Cd)、铈(Ce)、钴(Co)、铬(Cr)、铯(Cs)、铜(Cu)、镝(Dy)、铒(Er)、铕(Eu)、铁(Fe)、镓(Ga)、钆(Gd)、锗(Ge)、铪(Hf)、钬(Ho)、铟(In)、铱(Ir)、钾(K)、镧(La)、锂(Li)、镥(Lu)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、铌(Nb)、钕(Nd)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、钯(Pd)、镨(Pr)、铂(Pt)、铷(Rb)、铼(Re)、铑(Rh)、钌(Ru)、锑(Sb)、钪(Sc)、硒(Se)、钐(Sm)、锡(Sn)、锶(Sr)、铽(Tb)、碲(Te)、钍(Th)、钛(Ti)、铊(Tl)、铥(Tm)、铀(U)、钒(V)、钨(W)、钇(Y)、镱(Yb)、锌(Zn)、锆(Zr)的测定。这是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)首次写入我国环保系统水质检测标准,而且和EPA200.8、EPPA6020A、EPA200.1、ISO17294-2等国标标准相比,新标准可用于更多水中元素的测定,该标准方法也是在国际范围内首次将铁、钛、铌等元素引入到水质分析法规及方法中。
本文参照该国家环保新标准,建立了同时测定65种元素的ICP-MS方法。并应用于标准物质及实际样品的回标回收测定,均得到理想的效果。该方法在进行定量分析的同时完成半定量分析,对比两种模式分析数据可知,半定量分析也能得到较为准确的结果。全定量/半定量同时分析的模式,将为水质分析领域提供一种更加高效的分析方案。